近年來冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。本文將為大家?guī)韺?shí)驗(yàn)型凍干機(jī)凍干樣品操作說明。
1、S型操作(標(biāo)準(zhǔn)型)
1)將樣品放入物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進(jìn)行預(yù)凍,預(yù)凍到樣品完全凍結(jié)并保持一段時(shí)間。
2)將預(yù)凍好的物料盤連同凍干架一同從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
3)擰緊充氣閥門,點(diǎn)擊屏幕上“真空計(jì)”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降,至真空度≤10Pa為正常。
4)經(jīng)過長時(shí)間的干燥運(yùn)轉(zhuǎn),查看樣品曲線,目測樣品已完全干燥,即可打開真空充氣閥后,點(diǎn)擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運(yùn)行。點(diǎn)擊“真空計(jì)”按鈕,真空計(jì)關(guān)閉。
5)取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品包裝后,普通配置干燥進(jìn)行完畢。點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕,關(guān)閉壓縮機(jī),設(shè)備停止運(yùn)行。
2、T型操作(壓蓋型)
1)將注入樣品的西林瓶放入壓蓋物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進(jìn)行預(yù)凍,預(yù)凍到樣品完全凍結(jié)并保持一段時(shí)間。
2)從冷阱中取出凍干架,將物料盤迅速轉(zhuǎn)移至壓蓋凍干架,將凍干架放置到冷阱上方,罩上玻璃罩。確保玻璃罩下端面與“O”型密封圈完全接觸。
3)擰緊充氣閥門,點(diǎn)擊屏幕上“真空計(jì)”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降,至真空度≤10Pa為正常。
4)經(jīng)過長時(shí)間的干燥運(yùn)轉(zhuǎn),查看樣品曲線,目測樣品已完全干燥,順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃罩上方的壓蓋手柄,使壓蓋架上的絲杠轉(zhuǎn)動(dòng),壓蓋板下降,將瓶蓋壓入瓶中,實(shí)現(xiàn)真空下蓋塞。然后打開真空充氣閥后,點(diǎn)擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運(yùn)行。點(diǎn)擊“真空計(jì)”按鈕,真空計(jì)關(guān)閉。
取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品(西林瓶)包裝后,壓蓋配置干燥進(jìn)行完畢。點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕,關(guān)閉壓縮機(jī),設(shè)備停止運(yùn)行。
3、P型操作(多岐管型)
1)將注入樣品的干燥瓶放入-40℃以下的低溫冰箱中,預(yù)凍到樣品完全凍結(jié)并保持一段時(shí)間,如有可能,最好能將干燥瓶邊緣旋轉(zhuǎn)預(yù)凍,使樣品均勻凍結(jié)在瓶壁上,有利于加速干燥。
2)將預(yù)凍好的物料盤連同凍干架從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。
3)從低溫冰箱中取出預(yù)凍好的干燥瓶,與玻璃罩上的標(biāo)準(zhǔn)管塞連接,將管塞插入凍干瓶的中心,裝好后轉(zhuǎn)動(dòng)閥翼使之垂直朝下,干燥瓶與罩內(nèi)連通。
4)擰緊充氣閥門,點(diǎn)擊屏幕上真空計(jì)按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa。然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開啟真空泵,真空度迅速下降,至10Pa以下為正常,凍干開始。如果在凍干的過程中需要更換更換凍干瓶或者將干燥結(jié)束的干燥瓶取下,請先轉(zhuǎn)動(dòng)閥翼使之垂直朝上,干燥瓶與玻璃罩隔絕,與大氣連通,瓶內(nèi)充氣,取下干燥瓶。
5)如果干燥瓶與托盤內(nèi)樣品全部干燥結(jié)束,要先取下干燥瓶,然后充氣、關(guān)閉真空泵、真空計(jì)。取下玻璃罩,保存樣品。請勿帶凍干瓶取下玻璃罩。